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红外分光光谱仪在日常中使用中保养的注意事项

发布日期: 2020-02-29
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  红外分光光谱仪是指通过测定物质的波长在红外光区范围内光的吸收度,对物质进行定性和定量分析的仪器。红外光谱仪由光源、单色器、样品池、检测器和记录仪组成。红外光谱主要来源于分子振动,由于每种物质的结构不同,就会出现不同的吸收频率,因此产生具有一定特征的红外光谱,由此可以进行定性、定量分析和结构剖析。由于光区的不同,红外光谱法分为近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱,其中分子振动的基频主要位于中红外区.因此中红外区在定性与定量分析方面准确性更高。
  红外分光光谱仪在日常中使用中保养的注意事项
  测定时实验室的温度应在15-30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
  所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计,实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,还要注意适当通风换气。
  如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
  为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。
  红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
  压片法时取用的供试品量一般为1-2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大(如,大于30%),则说明取样量太少;相反,如zui强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
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